由于同一檢測(cè)器對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同,所以當(dāng)相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí),產(chǎn)生的峰面積(或峰高)不一定相等。為使峰面積能夠準(zhǔn)確地反映待測(cè)組分的含量,就必須先用已知量的待測(cè)組分測(cè)定在所用色譜條件下的峰面積,以計(jì)算定量校正因子。
相對(duì)校正因子就是當(dāng)組分i的質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s相等時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積是組分i峰面積的倍數(shù)。若某組分質(zhì)量為mi ,峰面積Ai ,則fi與Ai之積代表了質(zhì)量為mi的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)應(yīng)峰面積。
也就是說,通過相對(duì)校正因子,可以把各個(gè)組分的峰面積分別換算成與其質(zhì)量相等的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積,于是比較標(biāo)準(zhǔn)就統(tǒng)一了。這就是歸一法求算各組分百分含量的基礎(chǔ)。
或者說,一定條件下,絕對(duì)校正因子是一定的,那么,以某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為參照,相對(duì)校正因子也是一定的。標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積(峰高)是樣品峰面積(峰高)的幾倍,樣品的量(質(zhì)量)就確定且對(duì)應(yīng)。
可以表示為:mi=(Ai/As*fi’)*ms = (fi ’*ms)*Ai/As 所以,相對(duì)校正因子是內(nèi)標(biāo)法定量的基礎(chǔ)。
擴(kuò)展資料
將所得的色譜信號(hào)予以校正,才能與組分的量一致,即需要用下式校正組分的重量:
W=f′A式中f′為該組分的定量校正因子。依上式從色譜峰面積(或峰高)可得到相應(yīng)組分的重量,進(jìn)一步用下述方法之一計(jì)算出組分i在樣品中的含量Wi:
1、歸一化法將組分的色譜峰面積乘以各自的定量校正因子,然后按下式計(jì)算
此法的優(yōu)點(diǎn)是方法簡(jiǎn)便,進(jìn)樣量與載氣流速的影響不大;缺點(diǎn)是樣品中的組分必須在色譜圖中都能給出各自的峰面積,還必須知道各組分的校正因子。
2、內(nèi)標(biāo)法,向樣品中加入被稱為內(nèi)標(biāo)物的某物質(zhì)后,進(jìn)行色譜分析,然后用它對(duì)組分進(jìn)行定量分析。例如稱取樣品Wm克,將內(nèi)標(biāo)物Wφ克加入其中,進(jìn)行色譜分析后,得到欲測(cè)定的組分與內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積分別為Ai和Aφ,則可導(dǎo)出:
此方法沒有歸一化法的缺點(diǎn),不足之處是要求準(zhǔn)確稱取樣品和內(nèi)標(biāo)物的重量,選擇合適的內(nèi)標(biāo)物。
3、外標(biāo)法在進(jìn)樣量、色譜儀器和操作等分析條件嚴(yán)格固定不變的情況下,先用組分含量不同的純樣等量進(jìn)樣,進(jìn)行色譜分析,求得含量與色譜峰面積的關(guān)系用下式進(jìn)行計(jì)算,此法適用于工廠控制分析,特別是氣體分析;缺點(diǎn)是難以做到進(jìn)樣量固定和操作條件穩(wěn)定。上海立譜精密儀器有限公司。
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